1、离子色谱仪的淋洗液的脱气与泵内气泡的排除
离子色谱仪初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入离子色谱仪的泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
2、离子色谱仪系统压力波动大,流量不稳定
系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
3、漏液
离子色谱仪的泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。
4、系统压力升高
在离子色谱仪系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:
(1)离子色谱仪保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。
(2)离子色谱仪的某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
(3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。
(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。
(5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。
5、系统压力降低或无压力
离子色谱仪系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
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